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痕量磷化氢的冷阱二次富集机理与GC/FID分析方法研究
  • ISSN号:1004-4957
  • 期刊名称:分析测试学报
  • 时间:2013.10.10
  • 页码:1207-1211
  • 分类:O657.71[理学—分析化学;理学—化学] O613.62[理学—无机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]华南理工大学环境科学与能源学院,广东广州510006, [2]工业聚集区污染控制与生态修复教育部重点实验室广东广州510006
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(41071305)
  • 相关项目:水稻土中磷化氢的产生、迁移转化机制及其环境效应
中文摘要:

将火焰离子化检测器(FID)应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法.研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢(MBP)的检测.结果表明:当冷阱温度为-90℃,载气流量为1.5 mL/min,柱温箱温度为90℃,检测器温度为220℃时,系统操作条件最优.冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱(KB-Al2O3/NaSO4)对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附.系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3%.整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢(MBP)的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5%.该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器(NPD)的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用.

英文摘要:

An analytic system of two stages cold trap enrichment and GC/FID for the determination of trace phosphine in environment was developed,using flame ionization detector (FID).The influences of cold trap temperature,carrier gas flow,column oven temperature and detector temperature on the enrichment and determination for phosphine were investigated.At the same time,the mechanism of phosphine enrichment was also discussed.In addition,the system was used to measure mixture bound phosphine(MBP) in the typical paddy fields in Guangzhou.As a result,the best operation condition was defined as follows:cold trap temperature:-90 ℃,carrier gas flow:1.5 mL/min,column oven temperature:90 ℃,and detector temperature:220 ℃.The main mechanism for the cold trap enrichment was the enrichment capillary's absorption to phosphine,belonging to gas-solid absorption.In the whole cycle of rice growth,the average concentration of mixture bound phosphine (MBP) was 120.59 ng/kg,with an average relative standard deviation (RSD) of 8.5%.With the detection limit of 0.041 7 pg and RSD of 4.3%,this system had a similar function for detecting phosphine to the traditional method with nitrogen phosphorus detector(NPD).Owing to the simple constitution,easy operation and moderate price of FID,this system makes the analysis of trace phosphine easier,thus could be applied in lad generally.

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期刊信息
  • 《分析测试学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:广东省科学技术厅
  • 主办单位:中国分析测试协会 中国广州分析测试中心
  • 主编:陈小明
  • 地址:广州市先烈中路100号34栋B201中国广州分析测试中心内
  • 邮编:510070
  • 邮箱:fxcsxb@china.com
  • 电话:020- 37656606
  • 国际标准刊号:ISSN:1004-4957
  • 国内统一刊号:ISSN:44-1318/TH
  • 邮发代号:46-104
  • 获奖情况:
  • 获广东省第一、二届优秀期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:25362