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2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪合成工艺改进
  • ISSN号:1673-7210
  • 期刊名称:中国医药导报
  • 时间:2012
  • 页码:109,114-
  • 分类:TQ460.31[化学工程—制药化工]
  • 作者机构:[1]南京中医药大学,江苏南京210029
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(项目编号:81072542);江苏省自然科学基金资助项目(项目编号:BK2011077).
  • 相关项目:Liguzinediol的结构修饰及正性肌力构效关系研究
作者: 房敏|李伟|
中文摘要:

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产

英文摘要:

Objective To synthesize 2,5-diacetoxymethyl-3,6-dimethylpyrazine and to optimize technical conditions.Methods Tetramethylpyrazine and 30% hydrogen peroxide were reacted in glacial acetic acid to yield N,N-dioxotetramethylpyrazine,then heated and esterified to get target product.The yield was monitored by comparing peak area of target product with reference substance in HPLC.The reaction temperature and time were investigated by the method of liquid feeding.Results The synthetic process was improved,the operation was simplified and the overall yield was increased to 69.12%.Conclusion The improved synthetic process is practicable and suitable for large-scale manufacture

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期刊信息
  • 《中国医药导报》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:国家卫生和计划生育委员会
  • 主办单位:中国医学科学院
  • 主编:王丽
  • 地址:北京市朝阳区通惠家园惠润园(壹线国际)5-3-601
  • 邮编:100025
  • 邮箱:yydb@vip.163.com
  • 电话:010-59679061
  • 国际标准刊号:ISSN:1673-7210
  • 国内统一刊号:ISSN:11-5539/R
  • 邮发代号:80-372
  • 获奖情况:
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),中国中国科技核心期刊
  • 被引量:108301