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31 P-NMR分析湿地沉积物有机磷的方法优化
  • ISSN号:1000-0593
  • 期刊名称:《光谱学与光谱分析》
  • 分类:O657.6[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中国水利水电科学研究院,北京100083, [2]中国矿业大学北京化学与环境工程学院,北京100083
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(50909102)和公益性行业专项资助项目(200901055)资助
中文摘要:

近年来,“P-NMR(nuclear magnetic resonance)已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素设计实验,寻找最佳的湿地沉积物样品处理及检测方法,以期为31 P-NMR技术在湿地沉积物样品有机磷研究中的应用提供科学依据。结果表明采用:1mol·L^-1HCI预提取,0.25mol·L^-1NaOH+0.05mol·L^-1 EDTA主提取,沉积物与提取剂比例为1:8的提取方法,可获得更好的提取效果。提取完成后,采用冷冻高速离心可更好地分离提取液、避免某些磷组分的水解。此外,NMR扫描分析时间设为14~16h(约扫描25000次)可获得更完整的图谱。相较于传统的化学分析法,”P-NMR法的样品前处理相对简单、分析时破坏性小且组分分辨完全,该技术的运用,有望获得湿地磷循环,特别是对有机磷认知的新突破。

英文摘要:

Solution 31 P-Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is an analysis technology which has been an effective means for the analysis o{ environmental organic phosphorus. However, the method is rarely applied in the study of wetlands so that the corre sponding researches about wetland sediment sample preparation method also very deficient. The present study was aimed to findthe most suitable sample preparation method for 31P-NMR analysis of the artificial wetland sediments, using different extractant (NaOH or 0.25 mol . L -1 NaOH-I-0. 05 mol . L -1 EDTA as main extractant, and 1M HC1 as pre-extractant or not), sample to extractant ratio (1 : 8 or 1 : 10), centrifugation conditions and scans time and so orL The results showed that the best 31P-NMR spectrum could be obtained with freeze-tied, ground and sieved sediments, 1 M HCI as pre-extractant for 16 h, NaOH+0.05 mol . L -1 EDTA as main extractant for 16 h, extraction ratio of 1 : 8, and low temperature and high-speed centrifugation (4 ℃, 10 000 r. min 1 for 30min) for avoiding hydrolysis of certain components. Besides, choosing much longer NMR scan time, as 14~16 h (scans about 25 000 times), could get more complete spectral signals spectrum. And finally, four kinds of P-compounds (orthophosphate, orthophosphate monoesters, orthophosphate diesters and pyrophosphate) were detected in the NMR spec trum. But neither polyphosphate nor phosphonates was not found in all these experiments, which need further study. Compared with the traditional chemical analysis method, 31 P-NMR method of sample preparation is relatively simple. Then it is less de structive with components distinguished completely. Using 31 P-NMR technology, the cognition of wetland phosphorus cycle, es pecially organophosphate, will be expected to get new breakthrough.

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期刊信息
  • 《光谱学与光谱分析》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国光学学会
  • 主编:高松
  • 地址:北京海淀区魏公村学院南路76号
  • 邮编:100081
  • 邮箱:chngpxygpfx@vip.sina.com
  • 电话:010-62181070
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0593
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2200/O4
  • 邮发代号:82-68
  • 获奖情况:
  • 1992年北京出版局编辑质量奖,1996年中国科协优秀科技期刊奖,1997-2000获中国科协择优支持基础性高科技学术期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国生物医学检索系统,美国科学引文索引(扩展库),英国科学文摘数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:40642