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加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O657.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]上海大学环境与化学工程学院,200444, [2]上海大学射线应用研究所,200444
  • 相关基金:国家自然科学基金(Nos.11025526,41073073,11175112,41173120)资助项目
中文摘要:

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%~128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12~0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%~10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中16种PAEs的检出率为100%。前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠。

英文摘要:

The extraction efficiency of accelerated solvent extraction(ASE) was studied for Phthalate Esters in sediment and compared with that of Soxhlet.A method has been developed for the detection of 16 phthalate esters(PAEs) in sediment samples by ASE and gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS).The samples were extracted using ASE with dichloromethane-hexane mixture,and then the extracts were purified by Florisil column.After cleanup,the extracts were analyzed by GC/MS in SIM mode,using characteristic ions for quantification.The results showed that dichloromethane-hexane mixture displayed the best extraction performance among the three employed solvents,80 ℃ was the best extraction temperature.In comparison with Soxhlet extraction method,not only the efficiency of ASE was generally better than Soxhlet,but reduced solvent consumption.The average recoveries were from 81.2% to 128.5%,the correlation coefficient was more than 0.99,and the limits of detection(LOD) of all the compounds were 0.12-0.98 ng/g with RSDs less than 10.8%.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455