采用两步溶剂热法在无辅助剂的条件下首先合成了表面光滑的,直径在450550nm之间的Zn-Co前驱物纳米微球。用硫代乙酰胺为硫源,经过溶剂热之后形成了Zn0.76Co0.24S纳米微球,并用X射线衍射、扫描电镜分析了其组成和形貌结构。当用作锂离子电池负极材料时,在0.1A·g-1的电流密度下循环100次后比容量为208mAh·g-1,且有不断上升的趋势;即使在1A·g-1的电流密度下循环1 000次后比容量仍能稳定在230mAh·g-1,展现了良好的倍率性能和循环性能。