在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=1.04490(13)nm,b=1.15656(17)nm,c=1.08579(15)nm,V=1.3121(3)nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298(2)K,F(000)=576,(μMo Kα)=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。