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柴油中微量硫的发射光谱研究
  • ISSN号:1000-0593
  • 期刊名称:《光谱学与光谱分析》
  • 时间:0
  • 分类:O657.3[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]湖南工学院材料与化学工程学院,湖南衡阳421002, [2]长江师范学院化学化工学院,重庆408100
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21075138); 湖南省高校产业化培育项目(13CY019); 湖南省自然科学基金项目(14JJ5032); 湖南省教育厅重点科研项目项目(14A035); 湖南省重点学科建设项目(湘教发[2011]76号)资助
中文摘要:

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2μg·L^-1,三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。

英文摘要:

The method to detect trace sulphur content in diesel with inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)was established.Kerosene sample was directly diluted,and then trace sulphur content in the solution was analyzed directly with ICP-OES.High concentrations of organic solvents with high saturation vapor pressure can cause the increasing of the loading of plasma,which would interfere the determination.In order to keep the working stability of equipment,operating parameters,such as RF power,loading gas velocity,were being optimized.First,the axially-viewed technology was adopted to increase the sensitivity of determination.Second,the analysis spectral lines of sulfur are located in ultraviolet area;therefore the Ar was adopted as protective air,and increase Ar clean time to keep the pure of sight source.Third,the condensation and deposition of high concentrations of carbon could be avoided effectively by introducing O_2 to plasma.Some detailed processes were used to further keep the stability of determinate signals such as:using element Y as internal standard to correct matrix effectives and compensate the errors caused by the spectral line shift,some automatic software were used to correct signal background.The results showed that the detection limits was 0.2μg·L~(-1),the relative standard deviation(RSD)was in range of 1.6%~2.1%,and the recovery of the methods was in range of 97.4% ~101.8%.The method has the following advantages:simple sample pretreatment,fast analyzing speed,low detection limitation,high precision and accuracy,as well as wide linear dynamic range.It can be used for rapid analysis of trace sulfur in diesel.

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期刊信息
  • 《光谱学与光谱分析》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国光学学会
  • 主编:高松
  • 地址:北京海淀区魏公村学院南路76号
  • 邮编:100081
  • 邮箱:chngpxygpfx@vip.sina.com
  • 电话:010-62181070
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0593
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2200/O4
  • 邮发代号:82-68
  • 获奖情况:
  • 1992年北京出版局编辑质量奖,1996年中国科协优秀科技期刊奖,1997-2000获中国科协择优支持基础性高科技学术期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国生物医学检索系统,美国科学引文索引(扩展库),英国科学文摘数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
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