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UPLC-MS/MS法同时测定鹤蟾片中5种成分的含量

ISSN号：1674-229X
期刊名称：《今日药学》
时间：0
分类：R927.2[医药卫生—药学]
作者机构：[1]佛山市食品药品检验检测中心,广东佛山528051, [2]佛山市疾病预防控制中心,广东佛山528051
相关基金：广东省食药科学研究课题（2015025）

关键词：鹤蟾片, 贝母辛, 贝母素甲, 贝母素乙, 华蟾酥毒基, 酯蟾毒配基, 超高效液相色谱-串联质谱法, Hechan tablet, peimisine, peimine, peiminine, cinobufagin, resibufogenin, UPLC-MS/MS

中文摘要：

目的建立同时测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。方法采用液质联用法,应用ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱,以乙腈-0.02 mol·L~（-1）乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描。结果贝母辛、贝母素甲、贝母素乙线性范围为0.01~0.10 mg·L~（-1）,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性范围为0.05~0.50 mg·L~（-1）,平均回收率分别为90.1%（RSD=3.6%）、102.3%（RSD=2.6%）、94.3%（RSD=3.0%）、90.7%（RSD=3.5%）、96.4%（RSD=2.5%）。结论该法操作简便、快捷、灵敏度高、能准确可靠地测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基5种成分的含量,可用于中成药鹤蟾片的质量控制。

英文摘要：

OBJECTIVE To establish a UPLC-MS/MS method for the simultaneous analysis of peimisine,peimine,peiminine,cinobufagin and resibufogenin in Hechan tablet. METHODS The separation was performed on ACQUITY UPLC BEH C_（18） column using a gradient elution（ acetonitrile and 0. 02 mol·L~（-1）ammonium acetate in water）. A triple quadrupole mass spectrometer operating in positive electrospray ionization mode with multiple reaction monitoring was used. RESULTS The linear ranges of peimisine,peimine and peiminine,were 0.01-0.10 mg·L~（-1）,cinobufagin and resibufogenin were 0.05-0.50 mg·L~（-1）. The contents of five compounds were90.1%（ RSD = 3.6%）,102.3%（ RSD = 2.6%）,94.3%（ RSD = 3.0%）,90. 7%（ RSD = 3. 5%）,96. 4%（ RSD = 2. 5%）. CONCLUSION The method is convenient,rapid,sensitive and accurate,which can be used to separate and detect five active components peimisine,peimine,peiminine,cinobufagin and rusibufogenin in Hechan tablet.