采用溶胶-凝胶法制备了镁硅陶瓷纤维,借助TG/DSC、XRD、FTIR及SEM等测试手段研究了溶胶粘度和硅镁比对纤维制备过程的影响,探讨了凝胶纤维的结构及高温析晶行为。结果表明:适宜的水硅比和较大的硅镁比,有助于高硅区镁硅陶瓷纤维的制备;调节硅镁比,不会改变纤维在高温下的析晶类型,但可以凭借镁离子与氧离子配位结构的变化,调控硅氧网络结构的结合强度,进而影响纤维的初始析晶温度。