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松香中杂质元素的质谱分析
  • ISSN号:1000-0593
  • 期刊名称:《光谱学与光谱分析》
  • 时间:0
  • 分类:O657.6[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]湖南工学院材料与化学工程系,湖南衡阳421002, [2]长江师范学院化学化工学院,重庆408100
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21271187); 重庆市自然科学基金项目(cstc2015jcyjA10053,cstc2015jcyjA10038); 湖南省教育厅重点科研资助项目(14A035); 湖南省重点学科建设资助项目(湘教发[2011]76号)资助
中文摘要:

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002-0.035μg·g^-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%-106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。

英文摘要:

An analytical method for the content determining of impurity elements in rosin was established.After being dissolved and diluted in ethanol,the rosin was analyzed directly with inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).Some experiment conditions were optimized,such as the RF power,carrier gas flow,sample amount,and increase the temperature of plasma center channel,to improve the ionization efficiency.Proper oxygen concentration was added in plasma to make sure organic carbon been complete burned,resulting in carbon deposits eliminate and signal stable.Though equipment turn and isotopes selection can effectively eliminate interferences caused by oxide and doubly charged ions mass spectrums.A large amount of isobars and polyatomic ion interference were avoided.The collision reaction cell(CRC)technology was used to further eliminate the mass spectra interference,with He collision model and H2 reaction model,respectively.The results showed that detection limits of different impurity elements were within the range from 0.002 to 0.035μg·g^-1,and the recoveries of real added sample were between the range from 94.00% to 106.00%,and relative standard deviation is less than 3.34%.This method enables to detect rosin dissolved in ethanol directly and needs no special sample preparation equipment.This simple,fast and accurate approach provides us a new analysis method for the quality valuation of impurity elements in rosin.

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期刊信息
  • 《光谱学与光谱分析》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国光学学会
  • 主编:高松
  • 地址:北京海淀区魏公村学院南路76号
  • 邮编:100081
  • 邮箱:chngpxygpfx@vip.sina.com
  • 电话:010-62181070
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0593
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2200/O4
  • 邮发代号:82-68
  • 获奖情况:
  • 1992年北京出版局编辑质量奖,1996年中国科协优秀科技期刊奖,1997-2000获中国科协择优支持基础性高科技学术期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国生物医学检索系统,美国科学引文索引(扩展库),英国科学文摘数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
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