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2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征
  • ISSN号:1000-565X
  • 期刊名称:《华南理工大学学报:自然科学版》
  • 时间:0
  • 分类:O625.15[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(20904010); 华南理工大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2009ZM0170)
中文摘要:

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.

英文摘要:

First,2,7-dibromospiro[fluorene-9,9′-(2′,7′-dihydroxy-xanthene)](Compound Ⅲ) was prepared through such three steps as Br2/Fe bromination,CrO3/Ac2O oxidation and resoreinol/ZnCl2 catalytic condensation,with fluorene as the starting material.Then,2,7-dibromospiro[fluorene-9,9′-(2′,7′-dihydroxy-1′,8′-disulfonic-xanthene)](Compound Ⅳ) was synthesized via the sulfonation of Compound Ⅲ with concentrated sulfuric acid and was characterized by means of IR,1H NMR and UV-Vis,etc.Finally,the effects of reaction temperature,reactant molar ratio and reaction time on the sulfonation yield were investigated,and the optimal reaction conditions for Compound Ⅳwith a yield up to 86.5% were determined,that is,adding 1g of Compound Ⅲ together with 3mL concentrated sulfuric acid for the sulfonation at 70℃ for 2h.

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期刊信息
  • 《华南理工大学学报:自然科学版》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:国家教育部科技司
  • 主办单位:华南理工大学
  • 主编:李元元
  • 地址:广州市天河区五山路华南理工大学17号楼
  • 邮编:510640
  • 邮箱:journal@scut.edu.cn
  • 电话:
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-565X
  • 国内统一刊号:ISSN:44-1251/T
  • 邮发代号:46-174
  • 获奖情况:
  • 本学报荣获1996年国家教委系统优秀科技期刊二等奖...,1999年荣获全国优秀高校自然科学学报及教育部优秀...,2001年荣获广东省优秀期刊奖和广东省优秀科技期刊...,2004年获全国高校优秀科技期刊二等奖,2006年获首届教育部优秀科技期刊奖,2008年荣获第二届教育部优秀科技期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国剑桥科学文摘,英国科学文摘数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
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