为研究三价铕离子在磷酸盐发光微晶玻璃中的发光现象,采用熔融淬冷和整体析晶法在不同晶化温度下制备了稀土铕离子激活的复相磷酸盐系统微晶玻璃,用X射线衍射和荧光光谱分析分别研究了磷酸盐微晶玻璃的物相组成和发光性质,考察了热处理制度对磷酸盐微晶玻璃晶相组成和发光性质的影响,制备得到了透明度良好、具有荧光效果的发光微晶玻璃,其晶相成分主要含有焦磷酸钙、磷酸钙、过磷酸钙、磷酸钙钠等磷酸盐相.在紫外光的激发下,发光微晶玻璃呈现红色光发射,发光强度和色度与晶化温度、晶相成分之间有较强的关联性.结合晶体场环境的中心对称性变化,随着晶化温度的升高,红橙比(614 nm红色光与587 nm橙色光的强度比值))整体呈增大趋势,提出了稀土三价铕离子在晶化过程的新生物相中以占据非中心对称格位为主.