位置:成果数据库 > 期刊 > 期刊详情页
原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究
  • ISSN号:1004-4957
  • 期刊名称:分析测试学报
  • 时间:2011.5.5
  • 页码:487-491
  • 分类:O657.7[理学—分析化学;理学—化学] O629.73[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]宁夏大学能源化工重点实验室,宁夏银川750021
  • 相关基金:科技部重大基础研究前期专项资助项目(2009CB626609); 国家自然科学基金资助项目(21065008); 宁夏自然科学基金资助项目(NZ0838)
  • 相关项目:高容量、极性可控的新型固定相制备方法及其应用研究
中文摘要:

以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/22-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、NN-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交换色谱(SCX)固定相,并用元素分析与红外光谱法对其进行了表征。通过改变催化剂、配体与单体的配比制备了3种不同键合量的强阳离子交换色谱固定相,详细考察了3种不同键合量的填料对标准蛋白质的分离性能、pH对标准蛋白保留的影响和动态吸附容量。在催化剂、配体与单体的摩尔比为1∶5∶100时,测得动态吸附容量高达46.5 mg/g。实验结果表明,流速为1.0 mL/min时4种蛋白可在10 min内达到基线分离,随着单体键合量的增加,填料对蛋白的保留时间逐渐增加,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。

英文摘要:

A novel stationary phase for strong cation exchange chromatography was prepared by "grafting from" strategy.Atom transfer radical polymerization(ATRP) of sodium 4-vinylbenzenesulfonate(NaSS) was conducted in N,N-dimethylformamide(DMF) solution at room temperature,which was synthesized by the chemical modification of 7 μm monodisperse PGMA/EDMA beads as initiator,CuCl/CuCl2/Bpy as catalyst system,under a nitrogen atmosphere with a closed system.The amounts of NaSS grafted chains with different ATRP formulations were calculated based on the elemental analysis.The effects of the NaSS grafted chain lengths on PGMA/EDMA beads for the separation of proteins,adsorption capacity,pH of mobile phase on the protein retention were investigated in details.Under the condition of catalyst ∶ ligand ∶ monomer with mole ratio of 1 ∶ 5 ∶ 100,the dynamic capacity of this packings was obtained to be 46.5 mg/g.The results showed that four proteins were completely separated in 10 min by linear gradient at a flow rate of 1.0 mL/min,and the retention time of packing increased with the increase of monomer,which was found to follow the cation exchange chromatographic(IEC) retention mechanism.

同期刊论文项目
同项目期刊论文
期刊信息
  • 《分析测试学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:广东省科学技术厅
  • 主办单位:中国分析测试协会 中国广州分析测试中心
  • 主编:陈小明
  • 地址:广州市先烈中路100号34栋B201中国广州分析测试中心内
  • 邮编:510070
  • 邮箱:fxcsxb@china.com
  • 电话:020- 37656606
  • 国际标准刊号:ISSN:1004-4957
  • 国内统一刊号:ISSN:44-1318/TH
  • 邮发代号:46-104
  • 获奖情况:
  • 获广东省第一、二届优秀期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:25362