目的:建立手性固定相(CSP)正相高效液相色谱法分离细胞裂解液中氟伐他汀对映体的分析方法。方法:采用直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物(Chiralpak AD)手性色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(90∶10∶0.1),流速0.5 ml/min,检测波长:239 nm。结果:在建立的手性分离方法下,氟伐他汀消旋体在20μmol/L~300μmol/L浓度范围内线性关系良好,两个对映异构体的相关系数r2分别为0.9993、0.9997,方法回收率为(99.4±0.8)%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。结论:建立的正相手性固定相高效液相色谱法分离和测定细胞裂解液中氟伐他汀对映体的方法准确、可靠,可用于体外细胞模型中氟伐他汀的立体选择性研究。
Objective: To establish a chiral separation method for determination of fluvastatin enantiomer with in vitro cellular model.Methods: The determination was performed on Chiralpak AD column(4.6 mm×250 mm);and the phase consisted of hexane-isopropanol-trifluoroacetic acid(90∶10∶0.1) at a flow rate of 0.5 ml/min with UV detection of 239 nm.Results: The standard curve was linear over the concentration range of 20 μmol/L-300 μmol/L(r2=0.9993,r2=0.9997).The recovery for this assay was(99.4±0.8)%,precision for inte...