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1μm硅胶颗粒固定相的加压电色谱分离性能
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:色谱
  • 时间:0
  • 页码:260-263
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]扬州大学化学化工学院,江苏扬州225002, [2]上海交通大学药学院,上海200030
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(No.20975090).
  • 相关项目:纳米金颗粒修饰二氧化硅固定相的制备及其色谱分离性能
中文摘要:

制备了1μm无孔硅胶颗粒。通过电动填充法得到总长度为45cm(固定相填充长度为20cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响。实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大。当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在1kV电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为35000理论塔板/m.

英文摘要:

Bare nonporous silica particles with diameter around 1 μm were prepared. A 20 cm section of a total length of 45 cm capillary ( 100 μm i. d. ) was packed electrokinetically and the separation performance of basic compounds was investigated in the pressurized capillary electrochromatography (pCEC) system using 1μm nonporous bare silica spheres as stationary phase and acetonitrile-water as mobile phase. The effects of the composition of the mobile phase, the concentration of the buffer, pH value, applied voltage and so on on the separation performance were investigated. The experimental results demonstrated that the bare silica column showed a typical reversed phase separation mechanism when it was used for separation of basic compounds. The separation performance changed slightly with changing buffer concentration. Since the degree of dissociation of the basic compounds depended greatly on the pH value, the interaction between the compounds and stationary phase changed with the changing of pH value, thereby changing the resolution of the compounds. The separation performance increased with the increase of applied voltage. A column efficiency of 35 000 for o-toluidine was obtained when a voltage of 1 kV was applied.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730