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HPLC-MS联用测定辅助降血压保健食品中添加钙通道阻滞剂类药物
  • ISSN号:0254-1793
  • 期刊名称:《药物分析杂志》
  • 时间:0
  • 分类:R917[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室,长沙410081, [2]湖南省老年医院老年医学研究所,长沙410016
  • 相关基金:国家“863”课题(No.2010AA023001); 国家自然科学基金(No.20927005,21275049,81274178); 湖南省科技计划课题(No.2010TT1001); 湖南省高校科技创新团队支持计划资助
中文摘要:

目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的HPLC-MS联用法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol.L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 mL.min-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z 414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z 417.75)、尼索地平(m/z387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70)结果:利用本文建立的HPLC-MS法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029~20.0μg·mL-1,R2≥0.9910),最低检出限为7.50~73μg.kg-1;回收率为64.6%~109.0%。结论:本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测。

英文摘要:

Objective: To develop a rapid method for simultaneous determination of calcium antagonists illegally added in dietary supplements using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC MS / MS).Methods: Analytes were separated on Inertsil ODS-SP column(5 μm,4.6 mm × 250 mm) with the mobile phase of mixture of 0.1% formic acid and 20 mmol.L-1 ammonium formate buffer(pH 4.8)-acetonitrile methanol.The flow rate was 1.0 mL.min-1,and the column temperature was 25 ℃.The electrospray ionization method and SIR mode were adopted to quantitatively detect diltiazem(m / z 414.75),verapamil(m / z 455.14),nicardipine(m / z 480.03),amlodipine(m / z 408.79),nifedipine(m / z 346.17),nitrendipine(m / z 360.36),nimodipine(m / z 417.75),nisoldipine(m / z 387.27),felodipine(m / z 382.72),cilnidipine(m / z 491.52),lacidipine(m/z 455.70) with warfarin sodium and sibutramine as ESI+ and ESI-internal standard respectively.The flow rate to ion-trap mass spectrometry detector was 0.2 mL.min-1.Results: The results demonstrated good linear of the eleven compounds from 0.029 to 20.0 μg.mL-1 and the limits of detection were from 7.50 to 73 μg.kg-1.The recoveries of spiked samples ranged from 64.6% to 109%.Conclusion: The method is specific,quick and sensitive,which can be successfully applied in detecting calcium antagonists illegally added in health foods.

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期刊信息
  • 《药物分析杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科协
  • 主办单位:中国药学会
  • 主编:金少鸿
  • 地址:北京天坛西里2号
  • 邮编:100050
  • 邮箱:ywfx@nifdc.org.cn
  • 电话:010-67058427
  • 国际标准刊号:ISSN:0254-1793
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2224/R
  • 邮发代号:2-237
  • 获奖情况:
  • 四通杯全优期刊奖,92、97年获科协优秀期刊三等奖,96年影响因子全年第一
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:32603