以铼作为放射性锝的替代元素,用黄铁矿粉末对高铼酸根的还原固定进行了研究。采用球磨法制备出黄铁矿粉末。分别研究了不同固液比、不同的初始p H值和不同粒径条件下,黄铁矿粉末对高铼酸根的还原固定效果。结果显示,固液比为1∶10(g/m L)为宜,在体系初始p H为12时,形成铁氧体,吸附高铼酸根,提升还原固定效果。对产物进行XPS表征,证明还原产物为Re O2。在乙醇介质中机械活化后利用超声分散可得到具有大的比表面积和晶格畸变的粒径较小的黄铁矿粉末,使其反应的活性位点增多,处理效果明显好于大粒径的黄铁矿粉末,在相对较短的时间内,铼的去除率可以达42%。在缺氧环境下黄铁矿能够长期保持有效性,在地质处置库应用中有实际意义。