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动物肝脏中九种多溴联苯醚残留量的GC—NCI/MS分析
  • ISSN号:1000-0720
  • 期刊名称:《分析试验室》
  • 时间:0
  • 分类:O557.63[理学—热学与物质分子运动论;理学—物理]
  • 作者机构:[1]厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005
  • 相关基金:国家基础科学人才培养基金(J0630429)项目资助
中文摘要:

建立了动物肝脏中9种PBDEs残留量的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC—NCI/MS)的分析方法。动物肝脏样品经V(正己烷):V(丙酮)=1:1超声辅助提取,中性与酸性硅胶层析柱净化和V(正已烷):V(CH2Cl2)=1:1洗脱和浓缩后,以PCB-103为内标物,采用GC—NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对其中的9种PBDEs残留量进行了定性与定量分析。当动物肝脏空白样品的加标质量浓度为5.0、20.0μg/kg(PBDE-183为6.0、24.0μg/kg)时,9种PBDEs的平均加标回收率为75.1%~88.2%,相对标准偏差为3.3%~7.9%,方法检出限均小于0.07μg/kg;线性范围除PBDE-183为0.12~600.0μg/kg外,其余8种PBDEs为0.1~500.0μg/kg,相关系数都大于0.9993。所建立的分析方法已用于5种动物肝脏的8个样品中9种PBDEs残留量的分析。

英文摘要:

An analytical method for the determination of nine polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) residue in animal liver is described based on gas chromatography coupled with negative chemical ionization mass spectrometry (GCNCI/MS). In this paper, hexane/acetone (1/1, V/V) and hexane/dichloromethane (1/1, V/V) were used as the extraction and elution solvents. After the extraction was cleaned by silica and acid silica, the analysis of nine PBDEs in samples was accomplished using GC-NCI/MS in the selected ion monitoring mode (SIM) with PCB-103 as the internal standard (IS). This method performs well: the average recoveries of spiked samples range from 75.1% to 88.2 % with relative standard deviations between 3.3% and 7.9%, method detection limit is lower than 0.07μg/kg, the range of linearity is from 0.1 to 500.0μg/kg for the other eight PBDEs except 0.12 to 600.0μg/kg for PBDE-183, with correlation coefficients larger than 0. 9993. The method has been applied successfully to the determination of nine polybrominated diphenyl ethers residues in eight samples of five animal livers.

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期刊信息
  • 《分析试验室》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:北京有色金属研究总院 中国有色金属协会
  • 主编:屠海令
  • 地址:北京新街口外大街2号
  • 邮编:100088
  • 邮箱:analysislab@263.net
  • 电话:010-82013328
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0720
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2017/TF
  • 邮发代号:82-431
  • 获奖情况:
  • 综合性分析化学刊物,中文核心期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:25540