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草酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应产品的内标法测定
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O625.523[理学—有机化学;理学—化学] TQ323.41[化学工程—合成树脂塑料工业]
  • 作者机构:[1]天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金资助项目(No.20276050)和天津市科技攻关培育资助项目(No.033103511)
中文摘要:

采用SP-3420型氢离子火焰气相色谱仪、HP-5型毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对草酸二甲酯与苯酚酯交换反应的产物草酸二苯酯进行定量分析.通过绘制内标法标准曲线,确定了标准方程为y=1.6366x+0.0319,相关系数为0.997.准确度和回收率实验表明,该方法的测定值与实际值的相对标准偏差在1%到4%之间;回收率在98%~102%.精密度实验表明,5次平行测定结果重复性良好,相对标准偏差为0.28%.分析和计算结果准确可靠,可以作为催化剂筛选、反应条件考察的基准.

英文摘要:

An accurate and reliable method for the analysis of products from the transesterification of dimethyl oxalate (DMO) with phenol was developed with SP-3420 flame ionization detection (FID) gas chromatogram and HP-5 chromatogram column. Ethyl benzoate was chosen as internal standard material. Gas chromatogram conditions, injection temperature and detector temperature were 250℃, and column temperature was under programmed temperature from 60℃ to 200℃ by 10℃/min with a hold time of 1 minute. By the curve of interhal standard, the expression was established, y = 1. 6366x +0.0319, r =0. 997. Thus the mass concentration of diphenyl oxalate (DPO) was able to be calculated, which was a primary data for conversion, yield and selectivity of the transesterification reaction. The method was estimated by accuracy, recovery and precision. The relative deviations between real values and measured values were from 1% to 4%, and recoveries were from 98% to 102%, which shows pretty high accuracy and recovery. The relative standard deviation among five parallel injections was 0.3%, which shows a high precision

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455