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静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061, [2]上海海洋大学水产与生命学院,上海201306
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(20905017);海洋公益性行业科研专项(201005034-03);国家海洋局第一海洋研究所基本科研业务费专项(2010G14)
中文摘要:

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16~320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019~0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%~103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

英文摘要:

A method for the simultaneous determination of 13 benzene series(BTEX) in seawater using gas chromatography-mass spectrometry with static headspace extraction(HS-GC/MS) was developed.To carefully characterize the performance of this method,several factors affecting parameters were studied in detail,such as the type of column,heating procedure,equilibrium temperature,equilibrium time and the volume ratio of gas phase to liquid phase.The optimized conditions were as follows: the polar column of DB-WAX;heating procedure,40 ℃ kept for 4 min,then raised to 120 ℃ at 10 ℃/min,to 180 ℃ at 25 ℃/min;equilibrium temperature,80 ℃;equilibrium time,10 min;and the volume ratio of gas phase to liquid phase,1∶1.Under the optimized conditions,the linear equations were obtained in the concentration range of 0.16-320 μg/L with correlation coefficients greater than 0.999.The limits of detection(S/N=3) were 0.019-0.033 μg/L.The recoveries at the three spiked levels of 1.6,16 and 160 μg/L ranged from 81.25% to 103.73% with the relative standard deviations(RSD,n=6) from 0.3% to 4.4%.The analytical results of the practical seawater samples from Shanghai Huangpu District were satisfactory.The determination of the 13 benzene series can be finished in 12 min.The method is simple,accurate,reliable,efficient and environmental-friendly.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730