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气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量
  • ISSN号:1001-5213
  • 期刊名称:中国医院药学杂志
  • 时间:0
  • 页码:1487-1489
  • 分类:R927[医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]山西医科大学药学院,山西太原030001
  • 相关基金:国家“重大新药创制”科技重大专项(编号:2009ZX09103-104); 国家自然科学基金资助项目(编号:30973603和30772682); 山西医科大学08博士启动基金
  • 相关项目:有机锡抗癌化合物DBDCT致肝脏毒性作用机制研究
中文摘要:

目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150~450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5~43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250~750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。

英文摘要:

OBJECTIVE To develop a method for the determination of residual organic solvents in di-phenyl-di-(2,4-difluobenzohydroxamato) tin(Ⅳ)(DPDFT). METHODS The capillary gas chromatography method was established with FID detector and Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm) capillary column at 30 ℃.The temperature at the injector and the detector were 200 ℃ and 220 ℃,respectively.The carrier gas was nitrogen with a flow rate of 31.90 mL· min-1.The split ratio was 20∶1.The 1,2-dichloroethane was used as the internal standard and the toluene was used as the solvent to determine the residual organic solvents. RESULTS Methanol,n-hexane and ethyl-acetate showed a linear range within 150-450 μg·mL-1(r=0.999 7),14.5-43.5 μg·mL-1(r=0.999 9),250-750 μg·mL-1(r=0.999 9).The average recoveries were 99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%),respectively. CONCLUSION The method was rapid,simple,accurate and suitable for the analysis of residual organic solvents in di-phenyl-di-(2,4-difluobenzohydroxamato) tin(Ⅳ).

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期刊信息
  • 《中国医院药学杂志》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国药学会
  • 主编:陈华庭
  • 地址:武汉市汉口胜利街155号
  • 邮编:430014
  • 邮箱:pharmacy@vip.163.com
  • 电话:027-82836596
  • 国际标准刊号:ISSN:1001-5213
  • 国内统一刊号:ISSN:42-1204/R
  • 邮发代号:38-50
  • 获奖情况:
  • 曾获中国药学会优秀期刊二等奖,中国科协优秀期刊三等奖,湖北省优秀期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:53772