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N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯
  • ISSN号:0438-1157
  • 期刊名称:《化工学报》
  • 时间:0
  • 分类:O643[理学—物理化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津300130
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(20576025);河北省自然科学基金项目(B2007000010).
中文摘要:

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,NN′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、^1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,COa、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。

英文摘要:

N, N, N′,N′-tetramethyl-N″-phenylguanidine (PhTMG) was synthesized from tetramethylurea (TMU) and PhNH2 in the presence of POCl3, and its structure was determined by means of IR , ^1H NMR and ESI-MS analysis. The catalytic performance of PhTMG was evaluated in the reaction for synthesis of diethylene glycol bis (allyl carbonate) (ADC) via carbon dioxide route and the highest yield of ADC was 95.3%. The reaction mechanism of ADC synthesis was investigated by means of GC-MS, XRD, IR and experimental verification, which suggested that the reaction for synthesis of ADC proceeded in four steps: the reaction of carbon dioxide with diethylene glycol (DEG) and Na2CO3 to form diethylene glycol mono sodium carbonate; the formation of diethylene glycol mono allyl carbonate (DGAC) from the reaction of allyl chloride (ACH) and diethylene glycol mono sodium carbonate; the reaction of DGAC with carbon dioxide and Na2CO3 to form diethylene glycol mono (allyl carbonate) mono (sodium carbonate); the formation of ADC by the reaction of diethylene glycol mono (allyl carbonate) mono (sodium carbonate) with ACH. Some important side reactions were also proposed.

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期刊信息
  • 《化工学报》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化工学会 化学工业出版社
  • 主编:李静海
  • 地址:北京市东城区青年湖南街13号
  • 邮编:100011
  • 邮箱:hgxb126@126.com
  • 电话:010-64519485
  • 国际标准刊号:ISSN:0438-1157
  • 国内统一刊号:ISSN:11-1946/TQ
  • 邮发代号:2-370
  • 获奖情况:
  • 中国科协优秀期刊二等奖,化工部科技进步二等奖,北京全优期刊奖,中国期刊方阵“双效”期刊,第三届中国出版政府奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:35185