采用共水解缩聚一步合成了甲基官能化MCM-41、MSU-X型中孔分子筛,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了比较研究.甲基官能化(M-MCM-41,M-MSU-X)后,甲基基团以共价键的方式与SiO2骨架相连并均匀分布于孔道表面,增强了其疏水性能.M-MCM-41及M-MSU-X孔道特征分别与未官能化的纯硅MCM-41及MSU-X的孔道特征相似,但甲基基团对二者的表面和织构性能有一定影响.M-MCM-41的孔径尺寸小于2.5nm,而M-MSU-X为3.2nm以上.SAXS表明:合成分子筛中,模板剂的存在使SAXS散射强度对Porod定理产生正偏离,而结合于分子筛骨架的甲基基团为负偏离.