采用一步固相合成方法制备了荧光量子产率高达82%的N,S-GQDs。并通过对制备时间的调控,得到尺寸更大的氧化石墨烯纳米片。与未掺杂GQDs相比,N,S-GQDs表面电子特性及表面化学活性明显改变。所得到的N,S-GQDs可与Fe3+的特异性结合引起电子转移,导致N,S-GQDs的荧光猝灭。据此建立了高灵敏、高选择性传感Fe3+的定量分析方法,检出限为3.3nmol·L-1,线性范围0.01~3μmol·L-1。