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氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮
  • ISSN号:1672-7207
  • 期刊名称:《中南大学学报:自然科学版》
  • 时间:0
  • 分类:O653.524[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中南大学化学化工学院,湖南长沙410083, [2]湖南城市学院化学与环境工程系,湖南益阳413029, [3]长沙卷烟厂技术中心,湖南长沙410014
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(20436010)
中文摘要:

采用GC-MS方法分析反应产物,对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究,并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明:氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5,6-环氧-β-紫罗兰酮,经重结晶和硅胶柱层析分离,纯度高于98%;4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃,反应时间为24h,溶液的pH值为1~3,反应物配比n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:100:3,最佳收率为53.5%;5,6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃,反应时间为24h,溶液的pH值为3,反应物配比n(pionone):n(NaClO3):n(NaI)为20:120:5,其收率为25.4%;未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。

英文摘要:

The procedure of oxidation of β-ionone by sodium chlorate was studied using gas chromatography-mass spectrometry to analyze the reaction products. And their structures were characterized by IR, MS, ^1HNMR and EA. The effect of reaction temperature, reaction time, molar ratio of reactants and pH value of solution were investigated. Results show that 4-oxo-β-ionone is the major product with yield of 53.5% under the conditions as follows, reaction temperature 45℃, reaction time 24 h, the molar ratio of n(β-ionone):n(NaClO3):n(NaI) 20:100: 3, and pH value of solution in 1-3; on the other hand, 5, 6-epoxy-β-ionone is major product with yield of 25.4% when reaction temperature is 40℃, reaction time is 24 h, the molar ratio of n(β-io-none): n(NaClO3) :n(NaI) is 20:120:5, and pH values of solution is 3. The excessive 13-io-none can be recovered by vacuum distillation for reusing again. 4-oxo-β-ionone and 5, 6-epoxy-β-ionone were purified by recrystallization and silica gel column chromatograph respectively with the purity over 98 %.

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期刊信息
  • 《中南大学学报:自然科学版》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:教育部
  • 主办单位:中南大学
  • 主编:黄伯云
  • 地址:湖南长沙中南大学校本部
  • 邮编:410083
  • 邮箱:zngdxb@csu.edu.cn
  • 电话:0731-88879765
  • 国际标准刊号:ISSN:1672-7207
  • 国内统一刊号:ISSN:43-1426/N
  • 邮发代号:42-19
  • 获奖情况:
  • 首届全国优秀科技期刊评比一等奖,第二届全国优秀科技期刊评比一等奖,首届中国有色金属工业优秀科技期刊评比一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,英国科学文摘数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版)
  • 被引量:20874