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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留
  • ISSN号:1006-0413
  • 期刊名称:农药
  • 时间:2013.2.10
  • 页码:119-121
  • 分类:TQ450.2[化学工程—农药化工]
  • 作者机构:[1]北京市农林科学院 植物保护环境保护研究所, [2]北京市农林科学院 北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心,北京100097
  • 相关基金:国家自然基金项目(41101482);北京市自然基金项目(8122021);北京市农林科学院青年基金项目(QN201104)
  • 相关项目:土壤中氟喹诺酮类抗生素的植物吸收与传输机理研究
中文摘要:

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4:1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10^-13g,肟菌酯4.0×10^-13g,肟菌酸2.5×10^13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%-94.2%,变异系数为3.67%-7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。

英文摘要:

[Aims] A method was developed for the simultaneous determination of tebuconazole, trifloxystrobin and its metabolite trifloxystrobin acid in watermelon and soil by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) detection. [Methods] The pesticides were extracted using mixed solvent of acetonitrile and water (4 : 1, by vol), and were separated and purified with column of diatomite liquid liquid phase extraction. The pesticides were finally detected by UPLC-MS/MS-ESI(+), quantified with multiple reaction monitoring(MRM) mode. [Results] The limit of detection (LOD) was 5.0×10^-13g for tebuconazole, 4.0×10^-13g for trifloxystrobin, 2.5×10^-13 g for trifloxystrobin acid, while the quantification limit (LOQ) was 0.02 mg/kg for three compounds. The average recoveries of tebuconazole, trifloxystrobin and trifloxystrobin acid were 81.8-94.2%, with relative standard deviation (RSD) of 3.67-7.04% in watermelon and soil. [Conclusions] It is an effective method which attained the pesticide residue analysis demands in sensitivity, accuracy and precision for detecting residues of tebuconazole, trifloxystrobin and trifloxystrobin acid in watermelon and soil.

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期刊信息
  • 《农药》
  • 北大核心期刊(2014版)
  • 主管单位:沈阳化工研究院有限公司
  • 主办单位:沈阳化工研究院有限公司
  • 主编:刘长令
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  • 国际标准刊号:ISSN:1006-0413
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  • 中文核心期刊,第六届全国石油和化工行业优秀期刊(专业技术类)...
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:19817