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κ-卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱研究
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学] O657.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]宁波大学应用海洋生物技术教育部重点实验室,宁波315211
  • 相关基金:本文系教育部长江学者与创新团队项目(No.IRT0734)、国家自然科学基金(No.30800860)资助项目
中文摘要:

建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱溶剂,κ-卡拉胶寡糖通过BEHC18反相柱分离后,分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明,聚合度为3~45的κ-卡拉胶寡糖在BEH C18柱上得到很好的分离,从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27糖的各寡糖结构信息,均为奇数糖,与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。

英文摘要:

A method was developed to elucidate the structures of sulfated oligosaccharides through establishment of an effective reversed phase ion pair ultra-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization time of flight mass spectrometry(RPIP-UPLC-ESI-TOF-MS). Heptylamine (20 mmol/L, pH 4) has been selected as the ion-pairing agent. κ-Carrageenan oligosaccharides have been separated on BEH Cls column using MeOH/H20 with 25% heptylammonium formate as eluent in linear gradient mode. Mass spectra were obtained by ESI-Q-TOF-MS in both positive and negative modes, κ-Carrageenan oligosaccharides were well separated up to pentatetrasaccharide, and ESIMS analysis for κ-carrageenan oligosaccharides up to heptacosasccharide. The results showed that all acid hydrolyzed κ-carrageenan oligosaccharides were odd sugars, which was further confirmed by polyacrylamide gel electrophoresis (PAGE). The characteristic fragmentation pattem of ion-pair oligosaccharides in mass spectra can be applied for rapid structure identification.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455