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锌粉参与的烯丙基化反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇
  • ISSN号:0258-3283
  • 期刊名称:化学试剂
  • 时间:2013
  • 页码:944-946
  • 分类:O643.2[理学—物理化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]高性能土木工程材料国家重点实验室,江苏南京210008, [2]江苏博特新材料股份有限公司,江苏南京210008, [3]江苏省建筑科学研究院有限公司,江苏南京210008
  • 相关基金:基金项目:国家自然科学青年基金资助项目(51208236);江苏省自然科学青年基金资助项目(BK20131011).
  • 相关项目:混凝土表面高性能聚合物防护层结构构筑及作用机理
中文摘要:

在四氢呋喃/水混合相溶剂中,以锌粉参与的经典烯丙基化反应合成了标题化合物,利用核磁(1HNMR)、红外光谱和质谱(LRMS)表征了其结构,利用气相色谱仪测试了其纯度,并讨论了甲代烯丙基溴与锌粉的物质的量比、反应时间及温度等影响因素,确定了该反应的最佳条件;同时,在甲苯/水混合相溶剂中和少量醋酸作用下,以甲代烯丙基氯为起始原料合成了标题化合物,原料易得,操作方便,具有应用于工业化生产的潜力。

英文摘要:

The classic allylation reaction mediated by zinc powder to synthesis of 3-methyl-3-butene-l-ol (MBOH) in tetrahydrofuran/water. The structure was confirmed by the nu- clear magnetic resonance (IH and 13CNMR),IR and mass spectrometry (LRMS). The purity was checked by GC up to 99%. The optimization of conditions to synthesis 3-methyl-3- butene-l-ol was discussed by the molar ratio of reagents, the time, the temperature and other factors. Meanwhile, the syn- thesis of 3-methyl-3-butene-1 -ol from methallyl chloride under a small amount of acetic acid in toluene/water solvent was al- so readily available. The operation was convenient, and it is potential to further applied in industrial production.

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期刊信息
  • 《化学试剂》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国石油和化学工业联合会
  • 主办单位:中国分析测试协会 国药集团化学试剂有限公司 北京国化精试咨询有限公司
  • 主编:何晖
  • 地址:北京市西城街太平街8号院6号楼2层107室
  • 邮编:100050
  • 邮箱:webmaster@chinareagent.com.cn
  • 电话:010-58321793
  • 国际标准刊号:ISSN:0258-3283
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2135/TQ
  • 邮发代号:2-444
  • 获奖情况:
  • 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖,2001年入选“中国期刊方阵”被评为“双效”期刊,2002年在第五届全国石油和化工优秀期刊评选中获一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:12515