以三乙胺为氮源,采用层层自组装和高温煅烧方法制备球形形貌良好的N掺杂TiO2中空介孔微球(N-THS),使用XPS、XRD、UV-VisDRS等手段研究了煅烧温度对其结构和光催化性能的影响。结果表明,N进入TiO2晶格内取代了部分O元素并改变了晶格中Ti和O的化学状态;在400-600℃煅烧所得TiO2呈现锐钛矿相结构,将煅烧温度提高到700℃则出现向金红石相的转变,且TiO2的晶粒尺寸随着煅烧温度的提高而增大。N-THS在可见光区具有明显的吸收性能,吸收光谱带也发生了明显红移,对MO溶液均具有较好的降解效率;而随着煅烧温度的降低,可见光区吸收相应增强,降解效率提高,在400℃锻烧的N-THS经光照射80min后其降解率达到93.5%。