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大豆中硝磺草酮的残留量测定
  • ISSN号:1008-0457
  • 期刊名称:《山地农业生物学报》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:贵州大学精细化工研究开发中心,贵州贵阳550025
  • 相关基金:公益性行业(农业)科研专项(201203022); 贵州省重大科技专项项目(黔科合重大专项字[2013]6024号); 贵州大学研究生创新基金项目(研理工2015052)
中文摘要:

为快速检测大豆中硝磺草酮残留量建立了高效液相色谱–串联质谱的新方法。大豆样品采用乙腈提取,Na Cl盐析,十八(烷)基硅烷(C_(18))和石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,以phenomenex Luna 3u C_(18)(2)100A柱为分离柱,用乙腈和0.1%氨水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI^–)多反应监测,高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)测定。本方法条件下,硝磺草酮在0.0075–0.75μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(R^2〉0.997),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0009和0.003 mg/kg。在0.003、0.03和0.3 mg/kg添加水平下,硝磺草酮的日内平均回收率为83.84–96.24%,日内相对标准偏差(RSD)为1.99–3.78%,日间平均回收率为85.13–95.25%,日间RSD为2.11–3.47%,能满足大豆中硝磺草酮检测的要求。

英文摘要:

A novel Qu ECh ERS method was developed for the rapid determination of mesotrione residue in soybean using high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry( HPLC – MS/MS). The samples were extracted with acetonitrile,then salted out with Na Cl,purified with GCB and Cl8,separated on a phenomenex Luna 3u C_(18)( 2) 100 A column with gradient elution by using acetonitrile and 0.1% ammonia aqueous as eluant,and detected by HPLC – MS/MS under negative electrospray ionization( ESI~–) and multiple-reaction monitoring( MRM) models. Under these conditions,mesotrione showed a good linear relationship( R2〉0.997) in the concentration range of 0.0075 – 0.75 μg/m L,and the limit of quantification( LOQ) and limit of detection( LOD) in soybean were 0.003 and 0.0009 mg/kg,respectively. Three spiked levels at 0.003,0.03 and 0.3 mg/kg were investigated,and the intra-day average recoveries ranged from 83.84% to 96.24%,with intra-day relative standard deviations( RSDs) of 1.99 "3.78%,the inter-day average recoveries ranged from 85.13% to 95.25%,inter-day RSDs of 2.11 " 3.47%,which met the requirement of mesotrione determination in soybean.

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期刊信息
  • 《山地农业生物学报》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:贵州大学
  • 主办单位:贵州大学
  • 主编:金道超
  • 地址:贵阳花溪贵州大学学报编辑部
  • 邮编:550025
  • 邮箱:gzdxxb@126.com
  • 电话:0851-88292961
  • 国际标准刊号:ISSN:1008-0457
  • 国内统一刊号:ISSN:52-5013/S
  • 邮发代号:66-66
  • 获奖情况:
  • 贵州省科技期刊一等奖,全国农业高校学报二等奖,教育部优秀科技期刊三等奖,2010年贵州省高校学报期刊类二级期刊第一名,2011年入选“中国农业核心期刊”
  • 国内外数据库收录:
  • 中国中国科技核心期刊
  • 被引量:6875