采用静电纺丝技术和“自下而上”的溶液相自组装技术,制备了具有仿生主次分级结构的三维NiO纳米线/纳米纤维.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积分析仪分别对其形貌、晶型和孔结构进行了表征.以水体中的有色染料亚甲基蓝为模型污染物,研究了分级结构NiO纳米线/纳米纤维的光催化性能.结果表明,在180min内,以分级结构NiO为催化剂时,亚甲基蓝的降解率达到了97%,分别是以纳米纤维和纳米粒子为催化剂时的1.24倍和2.16倍.