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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测复方阿胶浆中阿胶
  • ISSN号:0254-1793
  • 期刊名称:药物分析杂志
  • 时间:2015.2.28
  • 页码:328-332
  • 分类:R917[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]中国食品药品检定研究院,北京100050
  • 相关基金:国家自然科学基金青年项目“基于特征多肽识别技术和活性评价的龟甲胶与鹿角胶质量评价模式研究”(81202909);重大新药创制“中药安全检测技术及标准平台”(2014ZX09304307-002)
  • 相关项目:基于特征多肽识别技术和活性评价的龟甲胶与鹿角胶质量评价模式研究
中文摘要:

目的:建立复方阿胶浆中阿胶的专属性检测方法。方法:采用胰蛋白酶对复方阿胶浆中阿胶成分进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)对阿胶的专属性特征分子离子峰进行检测。采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A,5%B→20%B;25~40 min,80%A→50%A,20%B→50%B)。流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对。结论:所建立的方法经方法学验证,阴性样品及其他胶类如黄明胶、龟甲胶和鹿角胶等对复方阿胶浆样品测定无干扰,样品检出浓度为含5%阿胶的复方阿胶浆样品。方法专属性强,可用于复方阿胶浆中阿胶的检测。

英文摘要:

Objective: To establish an analytical method for identification of donkey-hide gelatin in Fufang Ejiao Jiang. Methods: Identification of donkey-hide gelatin in Fufang Ejiao Jiang was established by rapid resolution liquid chromatography( RRLC) coupled to triple quadruple mass spectrometry( QQQ-MS). Chromatographic separation was carried out on an Agilent Zorbax SB-C18 reversed phase analytical column( 100 mm × 2. 1 mm,1. 8 μm particle size) at a column temperature of 40℃. The injected sample volume was 5 μL. The mobile phase consisted of0. 1% formic acid in water( eluent A) and acetonitrile( eluent B). The gradient elution was performed as follows:0-25 min eluent A 95% → 80%,elutent B 5% → 20%; 25-40 min,eluent B 20% → 50%. A flow rate of0. 3 mL·min^-1was employed for elution. Collagen marker peptides were detected by mass spectrometry in the positive electrospray ionization with multiple reaction monitoring( MRM). Results: The characteristic molecular peaks of donkey-hide gelatin m / z 539. 8→612. 4 and m / z 539. 8→923. 8 were detected in all three batches of commercial samples. Conclusion: The methodological verification showed that the donkey-hide gelatin was not interfered with the negative gelatins and other gelatins such as bovine-hide gelatin,deer-horn glue and tortoise shell gelatin. The detection limit of the new method extended to 5%. The present method was specific,precise and reliable,and was suitable for identification of donkey-hide gelatin in Fufang Ejiao Jiang.

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期刊信息
  • 《药物分析杂志》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科协
  • 主办单位:中国药学会
  • 主编:金少鸿
  • 地址:北京天坛西里2号
  • 邮编:100050
  • 邮箱:ywfx@nifdc.org.cn
  • 电话:010-67058427
  • 国际标准刊号:ISSN:0254-1793
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2224/R
  • 邮发代号:2-237
  • 获奖情况:
  • 四通杯全优期刊奖,92、97年获科协优秀期刊三等奖,96年影响因子全年第一
  • 国内外数据库收录:
  • 美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:32603