采用水热法制备NaGdF4∶Yb3+,Er3+及Na(Y,Gd)F4∶Yb3+,Er3+,通过改变温度、时间、pH、柠檬酸三钠浓度比、氟源浓度比及掺杂Y3+浓度来调节颗粒的尺寸及研究其对发光强度的影响。通过XRD、FE-SEM、PL测试对样品进行表征分析。当溶液呈强酸性时,形成的是纯GdF3相;pH提高后,GdF3转变为β-NaGdF4相。柠檬酸三钠含量的增加会抑制颗粒尺寸的生长从而降低发光强度。氟源含量的增加会使颗粒沿(001)面生长,发光强度也增大。而随着掺杂Y3+含量的增加,颗粒尺寸增大,发光强度呈现先下降后升高的趋势。