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新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:色谱
  • 时间:2014
  • 页码:452-457
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]华南师范大学化学与环境学院,广东 广州510006, [2]广州研创生物技术发展有限公司,广东 广州510663
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21171059);科技部中小型企业技术创新基金项目(13C26214404534);广东省科技计划项目(2011B010400023,2012B010900043);广州市创新基金项目(2013J4400027).
  • 相关项目:功能化介孔硅胶手性分离材料的制备与拆分性能
中文摘要:

键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格( Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相( ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基( fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。

英文摘要:

The immobilized polysaccharide-based chiral stationary phase has attracted consid-erable attention over the past decades due to its high chemical stability,good solvent resist-ance,great enantioseparation ability,etc. In this study,a new immobilized cellulose chiral sta-tionary phase(denoted as ImCel)was prepared through the Staudinger reaction of 6-azido-6-deoxy-cellulose-3,5-dichlorophenylcarbamate and aminopropyl silica gel. The enantioseparation performance of the Imcellfor 20 pairs of chiral analytes and the effect of non-standard solvents have been investigated by high performance liquid chromatography. Baseline separations of 17 pairs of enantiomers were achieved on the ImCel. The separation ability of the Imcellin the nor-mal mode was much better than in reversed mode. In addition,the Imcellshowed good chemi-cal stability in the non-standard mobile phase due to the covalent bonds between the cellulose chiral selectors and silica support. Moreover,it exhibited complementarity with another immo-bilized-cellulose chiral stationary phase containing 3,5-dimethylphenylcarbamate groups for the separation of a series of 9-fluorenylmethyloxycarbonyl ( fmoc )-derived amino acids. The reversal of enantiomer elution order induced by the difference of the substituents in chiral sta-tionary phase was observed under the same chromatographic conditions. In brief,a new immo-bilized cellulose chiral stationary phase with high stability and good separation performance was developed in this work.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730