采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备纳米LiMn2O4粉体,利用热重-差热分析,X射线衍射,透射电镜,循环伏安,充放电测试等方法对前驱体的热分解行为、粉体的结构、形貌及电化学性质进行了表征。结果表明:直接以聚丙烯酸(PAA)为螯合剂合成了稳定的溶胶和凝胶,PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时,获得凝胶在烧结过程中产生的燃烧热促进了尖晶石LiMn2O4的形成,避免杂相Mn2O3的产生。随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整。其中,750°C烧结8h获得了由纳米粒子构成、分布均匀、形貌规整、结构稳定的LiMn2O4粉体,首次放电比容量可达135mAh/g,20次循环后比容量仍有124mAh/g,具有良好的充放电循环性能以及较高的充放电效率。