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基于氯甲酸乙酯二次衍生化的GC-MS法同时测定生物样本中20种氨基酸
  • ISSN号:0513-4870
  • 期刊名称:《药学学报》
  • 时间:0
  • 分类:R917[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]山西大学中医药现代研究中心,山西太原030006, [2]山西大学化学化工学院,山西太原030006, [3]山西大学化学生物学与分子工程教育部重点实验室,山西太原030006, [4]中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所,北京100050, [5]美国路易斯维尔大学,美国路易斯维尔40292
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(31300278);教育部博士点新教师类基金项目(20131401120006);山西省科技攻关项目(20150313004-5);山西省优秀人才项目(201605D211030);山西省中药产业重点科技攻关项目(201603D311101);国家中药标准化项目(ZYBZH-Y-JIN-34);山西省药材行业标准一恒山黄芪药材与精品饮片商品等级标准研究(2014ZD0401).
中文摘要:

由于氨基酸结构和化学性质不同,GC-MS方法测定多种不同属性的氨基酸存在一定的困难。本文通过以氯甲酸乙酯(ECF)作为衍生化试剂,并在第2次衍生化时调节p H为9-10,建立了同时测定20种氨基酸的GC-MS分析方法。结果表明,20种氨基酸得到较好分离,且在2-20μg·m L^-1内其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。精密度和系统适应性实验结果表明RSD〈10%,样品平均加样回收率在78.3%-109.9%之间。通过对黄芪花、小鼠尿样、血样等生物样本进行测定,实验结果表明该方法简便易操作,而且该衍生化方法可在水溶液中进行且产物稳定、线性范围宽,可用于多种生物样本测定。

英文摘要:

Due to the difference in structure and chemical properties of amino acids, it is difficult to determine amino acids with different properties by GC-MS. A method was established for the simultaneous determination of 20 amino acids by using ethyl chloroformate (ECF) as the derivatization reagent and adjusting pH 9-10 in the second derivatization in this study. The results showed that 20 amino acids were well separated and the compounds in the 2-20 μg·mL-1 concentrations were detected with a good linear response correlation coefficient r2 greater than 0.99. The results of precision and system adaptability show that RSD 〈 10%, the average recovery of samples in the 78.3%-109.9%. The results showed that the method was simple and easy to use, and the derivatization method could be.carried out in aqueous solution. The derivatization product was stable with wide linear range, thus this method could be used for the determination of a variety of biological samples such as Astragalus mongolicus, mouse urine sample and mouse serum sample.

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期刊信息
  • 《药学学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国药学会 中国药学科学院药物研究所
  • 主编:王晓良
  • 地址:北京市先农坛街1号
  • 邮编:100050
  • 邮箱:yxxb@imm.ac.cn
  • 电话:010-63026192
  • 国际标准刊号:ISSN:0513-4870
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2163/R
  • 邮发代号:2-233
  • 获奖情况:
  • 国家期刊奖,国家“双高”期刊,2002年为第2届国家期刊奖百种重点科技期刊并获第3...
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国国际药学文摘,美国化学文摘(网络版),英国农业与生物科学研究中心文摘,波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,荷兰医学文摘,美国生物医学检索系统,美国生物科学数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,瑞典开放获取期刊指南,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:37721