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硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除
  • ISSN号:1000-7571
  • 期刊名称:《冶金分析》
  • 时间:0
  • 分类:O657.32[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]云南铜业股份有限公司,云南大理675600, [2]贵研资源(易门)有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106
  • 相关基金:昆明贵研资源(易门)有限公司横向合作基金资助项目(GYZY-2012-001)
中文摘要:

探讨了盐酸羟胺-钼(V)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(V)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(II)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在O~20ug/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10μg/mL。方法用于含钼40%~50%的粗铼酸钾样品中10%~20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%~0.25%,回收率为100%。

英文摘要:

A method for selective determination of rhenium in raw potassium rhenate containing molyb- denum was proposed by thiourea-rhenium( II )-stannous chloride spectrophotometry after masking mo- lybdenum with hydroxylamine hydrochloride-molybdenum (V)-EDTA complex. The conditions for masking molybdenum with hydroxylamine hydrochloride-molybdenum ( V )-EDTA and the coloring conditions for thiourea-rhenium ( II )-stannous chloride were optimized. The results showed that, in weak hydrochloric acid, 3.0 mg of molybdenum could be masked with 4 mL of EDTA solution and 3 mL of hydroxylamine hydrochloride solution in water bath at 80 ℃ for 35 min. Moreover, the compl- exation masking system had no influence on the coloring complex. In 3.0 mol/L hydrochloric acid me- dium, the Beer's law was obeyed for mass concentration of rhenium in range of 0-20 μg/mL at A440 nm. The detection limit was 1.91× 10 8 μg/mL. The proposed method was applied to the determina- tion of rhenium (10%-20%) in raw potassium rhenate sample containing molybdenum (40%-50%), The relative standard deviation (RSD, n=7) was 0.15%-0.25%, and the recoveries were 100%.

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期刊信息
  • 《冶金分析》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国钢铁工业协会
  • 主办单位:中国钢研科技集团有限公司 中国金属学会
  • 主编:贾云海
  • 地址:北京海淀区学院南路76号
  • 邮编:100081
  • 邮箱:yjfx@analysis.org.cn yejinfenxi@ncschina.com
  • 电话:010-62182398
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-7571
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2030/TF
  • 邮发代号:82-157
  • 获奖情况:
  • 1998-1999年度全国冶金行业优秀期刊三等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:10786