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4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进
  • ISSN号:1004-9533
  • 期刊名称:《化学工业与工程》
  • 时间:0
  • 分类:TQ243.1[化学工程—有机化工]
  • 作者机构:[1]天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室,天津300354, [2]天津化学化工协同创新中心,天津300072, [3]天津市功能精细化学品技术工程中心,天津300354, [4]南通柏盛化工有限公司,江苏启东326000
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(21276187);天津市自然科学基金(16JCYBJC20800);天津市科技创新平台计划(14TXGCCX00017)
中文摘要:

通过对二甲苯磺化、碱熔法合成2,5-二甲基苯酚,研究了影响磺化、碱熔产物收率和纯度的因素。磺化时酸性滤液回收套用,可减少三废,降低生产成本。最佳磺化条件:缓慢把硫酸往对二甲苯中滴加,硫酸与对二甲苯摩尔比为1.6:1,反应温度125℃,反应时间2.0h,2,5-二甲基苯磺酸钠收率为96.87%,纯度为99.30%。碱熔时,通入水蒸气、添加抗氧剂和硬脂酸钠,增加了物料的流动性,提高了收率和纯度。最佳碱熔条件:将KOH、NaOH、潮品钠盐、抗氧剂1035(2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸酯])和硬脂酸钠混合后投入反应釜,NaOH和KOH质量比3:2,抗氧剂1035为4g,硬脂酸钠为9g,330—340℃保温2.0h,2,5-二甲基苯酚收率为92.70%,纯度为99.45%。

英文摘要:

2,5-Xylenol was synthesized by sulfonation and alkali fusion using p-xylene as the starting material. Some factors influencing the yield and purity of the product in the sulfonation and alkali fusion were studied. By recycling and reusing the acidic filtrate in sulfonation the acid wastewater and the cost were reduced. The optimal sulfonation conditions : sulfuric acid was added to p-xylene slowly, the molar ratio of sulfuric acid and p-xylene 1.6 : 1, reaction temperature 125 ℃ , reaction time 2.0 h. The molar yield of sodium 2,5-xylenesulfonate is 96.87%, and the purity is 99.30%. In the alkali fusion, water vapor, sodium stearate and antioxidant were added in order to avoid overoxidation and increase the flow of materials, and improve the yield and purity. The optimal alkali fusion conditions: KOH, NaOH, wet sodium salt, antioxidant 1035 and sodium stearate are mixed into a reaction vessel, the mass ratio of NaOH and KOH 3 : 2, antioxidant 1035 4 g, sodium stearate 9 g, reaction temperature 330-340 ℃, reaction time 2.0 h. The molar yield of 2,5-xylenol in the alkali fusion is 92.70%, and the purity is 99.45%.

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期刊信息
  • 《化学工业与工程》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:天津渤海化工集团有限责任公司
  • 主办单位:天津大学 天津市化工学会
  • 主编:马新宾
  • 地址:天津大学化工学院
  • 邮编:300350
  • 邮箱:hgbjb@tju.edu.cn
  • 电话:022-27406054
  • 国际标准刊号:ISSN:1004-9533
  • 国内统一刊号:ISSN:12-1102/TQ
  • 邮发代号:18-156
  • 获奖情况:
  • 天津市一级学术期刊,第六届全国石油和化工行业优秀期刊(一等奖)
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,美国剑桥科学文摘,中国中国科技核心期刊
  • 被引量:7373