粉煤灰(FA)经HCl处理并通过沉淀焙烧法制备了一种新型Ce/Fe/FA复合材料,采用SEM、XRD、EDS、FT-IR及N2气吸附脱附技术进行了表征,并以直接桃红12B(DP 12B)和直接蓝2B(DB 2B)染料为吸附对象,考察了材料的制备条件和工艺参数。结果表明,FA用4 mol/L HCl于80℃处理60 min后加入一定浓度FeCl3·6H2O与Ce(SO4)2·4H2O混合溶液(三者质量比为160∶4∶1),调节pH值为10,于40℃静置2h后在300℃焙烧1h即制得Ce/Fe/FA复合材料,对DP 12B和DB 2B具有最佳吸附效果,吸附量分别可达165.54和160.87mg/g,比FA分别增大了6.26和7.81倍。表征结果说明铁铈氧化物成功负载于FA上,所得Ce/Fe/FA比表面积比FA增大了7.29倍,吸附性能显著增强,对高浓度直接染料废水可实现有效净化。