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气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室,福建厦门361005, [2]龙岩学院化学与材料工程系,福建龙岩364000
  • 相关基金:国家基础科学人才培养基金(J0630429)项目资助.
中文摘要:

开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%~110%,相对标准偏差为0.8%~10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0~800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。

英文摘要:

An analytical multiresidue method was developed for the simultaneous determination of 14 phthalate esters (PAEs) in animal innards by gas chromatography-mass spectrometry with electron impact ionization (GC-EI/MS). After the optimization of different parameters such as the extraction solvent, PAEs were extracted from animal innards with hexane-dichloromethane (1∶1, v/v) in an ultrasonic bath and cleaned up on a Florisil column, then were determined by GC-EI/MS in selected ion monitoring mode with diphenyl phthalate (DPhP) as internal standard. The recovery studies were performed at 100, 200 and 400 μg/kg levels for each PAE, and the recoveries ranged from 60%-110% with the relative standard deviations between 0.8% and 10.3% for different PAEs. The detection limit of the method was less than 1.74 μg/kg for most of PAEs except dimethoxyethyl phthalate (DMEP) and di(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP). The method was linear over the range of 50.0-800.0 μg/kg with the correlation coefficients larger than 0.999 4. The method has been successfully applied to the determination of 14 PAEs in six animal innards.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
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