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斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O625.322[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]南京大学环境学院,污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京210046
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(Nos.20977047 20737001)资助
中文摘要:

建立了液液萃取耦合气相色谱/质谱联用(GC/MS/MS)分析斑马鱼卵中10种多溴联苯醚(PBDEs),12种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和9种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)不同极性组分的同步分析方法。优化了前处理步骤和色谱质谱条件,采用液液萃取法提取目标化合物,不必分离即可实现目标化合物的衍生化,使样品前处理时间大大缩短,实现了不同极性组分化合物的同步分析。采用干法制备酸性硅胶柱纯化,用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷正己烷(1:1,V/V)混合溶剂洗脱效果良好。31种化合物在4.0~500μg/L浓度范周内线性良好,相关系数均大于0.99,回收率在71.6%~133.0%之间;相对标准偏差低于21.5%;检出限在0.09~17.0 ng/g之间。本方法应用到斑马鱼亲子代间转移研究中,对实际样品的检测良好,并发现BDE-47,6-HO-BDE-47,6-MeO-BDE-47,2'-HO BDE-28和2'-MeC-BDE 28可通过母代斑马鱼暴露后,不同程度地转移到子代中。

英文摘要:

An analytical method was developed for the simultaneous analysis of 10 kinds of PBDEs,12 MeO-PBDEs and 9 kinds of HO-PBDEs in zebrafish eggs by liquid-liquid extraction coupled with GC/ MS/MS.The conditions of extraction,chromatography and mass spectrometry were optimized.The target compounds were extracted through liquid-liquid extraction and derivatization of HO-PBDEs can be carried out without separation from extraction solution.Thus the pre-treatment time could be shortened and all target compounds could be analyzed simultaneously.Purification was conducted by dry packed acidic silica gel column.All compounds can be eluted with 15mL n-hexane and 15mL of dichloromethane and hexane(1:1,V/V) mixed solvent.Under optimized conditions,31 compounds had good linearity in concentration range from 4.0 to 500μg/L,with correlation coefficient(R~2 ) better than 0.9933,recoveries in the range of 71.6%—133.0%with relative standard deviations less than 21.5%,and the method and instrument detection limits varied from 0.09 to 17.0 ng/g.The presented method was applied for maternal transfer study of BDE-47,6-HOBDE-47, 6-Me()-BDE-47,2'-HO-BDE-28 and 2'-MeO-BDE-28 and turned out to be efficient for real sample analysis.After maternal exposure,the five compounds showed different maternal transfer potency in zebrafish,giving new consideration for the exposure assessment of such compounds.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455