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双固相萃取柱净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定贝类组织中全氟羧酸及其前体物质
  • ISSN号:1002-6630
  • 期刊名称:《食品科学》
  • 时间:0
  • 分类:O652.1[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003, [2]中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛266071, [3]农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室,山东青岛266071
  • 相关基金:国家科技基础性工作专项(2014FY230100)
中文摘要:

建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经90%乙腈溶液超声提取,OasisWAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,KinetexXB-C18色谱柱(2.1mm×100mm,2.6μm)分离,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。22种目标物在各自相应质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.03~1.67ng/g。基质加标回收率在63.05%~127.18%之间,相对标准偏差为4.70%~17.1%。本方法实现了复杂贝类基质(肌肉、肝脏、外套膜、鳃、性腺等)中PFCAs及其前体物质的同时测定,采用双柱净化方式,大大降低了杂质成分的干扰,部分化合物的灵敏度优于现有方法,适用于贝类样品中PFCAs及其前体物质的监控分析,为研究PFCAs前体物质的生物转化提供了新技术手段。

英文摘要:

A method for the simultaneous identification and quantification of thirteen perfluoroalkyl carboxylic acids(PFCAs),six fluorotelomer saturated carboxylic acids(FTCAs)and three fluorotelomer unsaturated carboxylic acids(FTUCAs)in bivalve shellfish tissues was developed using ultra fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS/MS).Samples were extracted with acetonitrile-water(90:10,V/V),and the extract was cleaned up by solid-phase extraction(SPE)using Oasis WAX SPE coupled in-line to ENVI-Carb.Then,the separation was performed on a Kinetex XB-C18column(2.1mm×100mm,2.6μm)with gradient elution using a mixture of95%methanol solution containing5mmol/L ammonium acetate and5%methanol solution containing5mmol/L ammonium acetate as the mobile phase.Mass spectrometry was carried out under the multiple reaction monitoring(MRM)mode with negative electrospray ionization and the internal standard method was employed for quantification.The calibration curves for22analytes were linear well with correlation coefficient over0.995.The limits of quantification ranged from0.03to1.67ng/g.The average spiked recoveries for22analytes were between63.05%and127.18%,with relative standard deviations(RSDs)from4.70%to17.1%.This method was successfully applied for the simultaneous determination of13PFCAs and9potential precursors in bivalve shellfish tissue samples.

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期刊信息
  • 《食品科学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国商业联合会
  • 主办单位:北京市食品研究所
  • 主编:孙勇
  • 地址:北京西城区禄长街头条4号
  • 邮编:100050
  • 邮箱:foodsci@126.com
  • 电话:010-83155446-8006
  • 国际标准刊号:ISSN:1002-6630
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2206/TS
  • 邮发代号:2-439
  • 获奖情况:
  • 国家“双效”期刊,1986年原商业部重大成果三等奖,1997年国内贸易部优秀科技期刊三等奖,第三届中国出版政府奖提名奖,第三届中国出版政府奖提名奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),美国工程索引,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,英国食品科技文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:115579