以热固性酚醛树脂和金属铝粉为原料、纳米镍为催化剂,采用机械搅拌法制备了金属铝和纳米镍共掺杂酚醛树脂,研究了金属铝和纳米镍共掺杂对树脂炭结构及其抗氧化性能的影响。结果表明:在埋炭气氛下,树脂材料内部CO分压较高而无氮化物存在,体系属于Al-C-O系统;随着温度的升高,氧分压增大,Al2O3(s)相的稳定区间增大。900℃炭化后体系中生成纳米碳管和Al3C4晶须,1 000℃处理后有Al3C4晶须和Al2O3颗粒同时存在。当温度升高到1 200℃时,Al3C4相消失,Al2O3晶须生成量增加。随着热处理温度升高,纳米碳管的直径从60 nm增大到100 nm。添加金属铝粉和纳米镍后,掺杂改性树脂炭化后炭产物的氧化峰值为664.6℃,相比单一掺杂,氧化峰值温度提高了约122℃,增幅达到22%。