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磺酸甜菜碱型两性离子亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]宁夏大学化学化工学院,宁夏银川750021, [2]北方民族大学化学与化学工程学院,宁夏银川750021
  • 相关基金:国家自然科学基金(31360077,31271868);宁夏自然科学基金(NZ13045).
中文摘要:

以丙烯酸二甲氨基乙酯( DMAEA) 和 1 ,3 -丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的况,况-二甲 基丙烯酰氧乙基丙基磺酸铵( DMAEAPS) 功能单体,通过原子转移自由基聚合 ( ATRP)技 术 将 其 接 枝 到 硅 胶 表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相( Sil-DMAEAPS) .研究了该固定相对安息香、维生素 B6、芸 香 叶 苷、对香豆酸和咖啡酸 5 种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶 质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与 ZIC^(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对 5 种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.

英文摘要:

A zwitterionic sulfobetaine functional monomer N, N-dimethyl- N- acryloyloxyethyl- N- ammonium propane sulfonate (DMAEAPS) was synthesized. Dimethyl amino ethyl acrylate (DMAEA) and 1,3-propyl sulfonic acid ester as raw materials were used to synthesize the func-tional monomer. The DMAEAPS functional monomer was characterized by 1H-NMR and FT- IR. 2-Bromoisobutyryl bromide allyl silicone (Sil-Br) was used as the initiator,CuBr and 2,2-bipyr- idyl (Bpy) as the catalytic system, and the functional monomer DMAEAPS was grafted on the surface of Sil-Br by atom transfer radical polymerization (ATRP). Then the sulfobetaine zwitte-rionic stationary phase (Sil-DMAEAPS) was obtained. The Sil-DMAEAPS stationary phase was characterized by element analysis. Chromatographic evaluation in hydrophilic interaction chro-matography (HILIC) mode showed that the materials were suitable for use as stationary phase,and the column showed a dual retention mechanism,HILIC mode in acetonitrile-rich mobile phases and RP mode in highly aqueous mobile phases. The separation selectivity and retention of the five polar solutes (benzoin, pyridoxine,rutin hydrate, p-coumaric acid and caffeic acid) on the Sil-DMAEAPS stationary phase were different from the commercially available ZIC?-HILIC. A method for the determination of rutin hydrate in rutin tablets was established. It is simple and accurate for the determination of polar compounds.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730