分别以高岭石--二甲基亚砜插层复合物和高岭石--尿素插层复合物为前驱体,采用多次逐步置换插层方法制备高岭石--甲醇插层复合物。通过X射线衍射和红外光谱测定不同插层阶段产物的结构,对不同前驱体制备高岭石--甲醇插层复合物的置换插层机理进行了探讨。结果表明:前驱体不同,其置换过程行为不一样。以高岭石--二甲基亚砜插层复合物为前驱体,甲醇分子首先以分子状态进入层间,随着置换次数和时间的增长,逐渐以化学键结合于层间,表现为变化较大的层间距;以高岭石--尿素插层复合物为前驱体,甲醇分子直接以化学键结合于层间,表现为比较稳定的层间距。红外光谱研究表明甲醇分子主要与高岭石晶层中的内表面羟基发生作用,形成新的化学键接枝于高岭石层间。