建立了氢氧化钠水解法碘化酪蛋白中MIT、DIT和T4的高效液相色谱检测方法。在考察的浓度范围内(0.1~20μg/mL),MIT、DIT和T4均保持较好的线性(r〉0.999);检出限分别为0.5ng(MIT)和0.25ng(DIT,T4);定量限分别为1.0ng(MIT)和0.5ng(DIT,T4)。碘化酪蛋白经4mol/L的氢氧化钠溶液110℃水解,水解时间在16~32h,MIT、DIT和T4得率基本保持稳定。定量测定结果和水解稳定性试验显示,MIT和DIT较T4有显著的高含量和高稳定性,更适合用作监测碘化酪蛋白的标识物。