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类肝素化合物的傅立叶变换离子回旋共振-电喷雾质谱研究
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O647.33[理学—物理化学;理学—化学] TL631.24[核科学技术—核技术及应用]
  • 作者机构:[1]中国科学院长春应用化学研究所长春质谱中心,长春130022, [2]中国科学院研究生院,北京100039, [3]中国科学院上海有机化学研究所生命有机化学国家重点实验室,上海200032
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金(Nos.30472134,30672600)资助
中文摘要:

采用负离子模式的电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI-FTICR-MS)对3个合成的肝素类化合物DHα、THα和THβ进行了全扫描一级谱和持续非共振辐照碰撞诱导解离(SORI-CID)串联质谱分析。样品浓度10μmol/L,流动泵注射直接进样。化合物中的磺酸胺和磺酸酯结构容易在一般电喷雾条件下发生分解,失去一个或者多个SO3,一级全扫描谱图中得到的谱峰均是带有单电荷或者双电荷的准分子离子峰。在串联质谱中,部分双电荷离子发生解离时,其二级谱图中子离子由单电荷子离子和双电荷子离子共同组成。通过对谱峰的局部放大,利用同位素峰的峰间距,能直接给出子离子的带电荷情况。同时,结合FTICRMS提供的高质量精度质谱数据,能够对所选取母离子的碎裂途径进行确认。离子质荷比测量的平均误差小于3.0×10^-6。为结构复杂的类肝素化合物的质谱分析提供了借鉴。

英文摘要:

The full scan and sustained off-resonance irradiation collision induced dissociation(SORI-CID) techniques were employed to study three synthetic heparin-like compounds DHα,THα and THβ in negative mode using electrospray ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry(ESI FTICR-MS).The concentration of stock solution was 10 μmol/L.The stock solutions were introduced into the FT-ICR-MS by syringe pump directly.The structure of sulfamin and sulfonate inside the heparin-like compounds can undergo one or more neutral losses of SO3 under the soft electrospray ionization condition.The single and double charged pseudomolecular ions presented in the full scan spectra of these compounds.Some double charged pseudomolecular ions produced single or double charged fragments,which were deduced from the isotope profile of product ions.The fragmentation pathways of selected precursor ions were assigned by combining the ultrahigh measurement accuracy of their FTICR MS data and fragments' charge.The mean errors of the measured mass to charge ratios were less than 3.0×10^-6.The results provide references for the analysis of complex heparin-like compounds by mass spectrometry.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455