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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物的残留
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:S436.341.24[农业科学—农业昆虫与害虫防治;农业科学—植物保护]
  • 作者机构:[1]中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,杭州310008, [2]农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室,杭州310008, [3]浙江省茶叶加工工程重点实验室,杭州310008
  • 相关基金:农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室项目(No.2010K1006);农业部农药检定所农药残留田间登记试验项目(No.2009P593)资助; 浙江省自然科学基金项目(No.Y3100259)
中文摘要:

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品采用乙腈提取,加入乙酸铵和NaCl进行液液分配,PSA结合GCB进行固相分散萃取除杂质,Waters Acquity UP-LC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在2.0~4000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系(r〉0.99),检出限为0.5μg/L;在2.0~2000μg/L浓度范围内,不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系(r〉0.99),检出限为0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00 mg/kg添加水平下,除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%~110.5%之间,相对标准偏差介于0.8%~14.4%之间,方法定量限为丁醚脲0.005 mg/kg、丁醚脲-脲0.002 mg/kg。利用本方法对丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定,获得了较好的效果,方法快速、简单,能够满足残留检测的需要。

英文摘要:

A rapid and convenient UPLC-MS/MS method for analysis of diafenthiuron and its metabolites in tea and soil has been developed and validated.The sample was extracted with acetonitrile,added ammonium acetate and sodium chlorid,after centrifugation,the upper solvent was cleaned-up by N-propylethyl-diamine(PSA) and graphitizing of carbon black(GCB),then determined by UPLC-MS/MS coupled with Waters Acquity UPLC BEH C18 column(100 mm×2.1 mm×1.7 μm).Sample matrix-matched calibration was used to determine the residue contents by external standard.Over the concentration in the range of 2.0-4000 μg/L(2.0-2000 μg/L) for diafenthiuron(diafenthiuron-urea) in different matrix,the correlation coefficients(r) of the calibration curves were above 0.99,and the limits of detection(LODs) were 0.5 μg/L(0.2 μg/L) for each other.The recoveries of diafenthiuron and diafenthiuron-urea in fresh tea leaves,green tea,black tea and soil at three spiked concentration levels of 0.020,0.200 and 4.00 mg/kg ranged from 70.8% to 110.5% with relative standard deviations(RSDs) between 0.8% and 14.4%(n=5),except for the recoveries of diafenthiuron in green tea at the lower level(56.3%,64.1%).The limits of quantitation(LOQs) of diafenthiuron and diafenthiuron-urea were 0.005 mg/kg and 0.002 mg/kg,respectively.For validated,this method has been applied to the determination of diafenthiuron and its metabolites in field treatment experimental samples with a good result.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455