采用柠檬酸络合的无机盐溶胶-凝胶法制备稀土掺杂铜铁矿结构的CuAlO2 粉末,掺杂元素M 为稀土Eu、Nd、Y.用DSCGTGA、X 射线衍射仪、紫外G可见光分光光度计等测试方法分别对掺杂CuAl1-xMxO2 粉末的形成过程、物相结构、光学性能等进行研究.结果表明,稀土掺杂前驱体粉末经950 ℃煅烧后形成CuAlO2 相;经1100 ℃保温4h的煅烧后,粉末相组成取决于稀土掺杂量,当稀土元素M(Eu、Nd和Y)的掺杂量为0.5%时,试样由CuAlO2 主相和少量CuO 杂相组成,当掺杂量≥1%时,由CuAlO2 主相、少量CuO 和MAlO3 杂相组成,YAlO3 杂相峰强度较低.提高煅烧温度有利于掺杂元素的溶入,生成CuAl1-x MxO2 纯相,但提高到1150 ℃时CuAlO2 分解;Eu掺杂量〈1%时,掺杂样品光学带隙增大,电阻率减小,光电性能得到改善.