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基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色谱分析方法
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O[理学]
  • 作者机构:[1]西北大学合成与天然功能分子化学教育部重点实验室化学与材料科学学院,西安710069
  • 相关基金:国家自然科学基金(Nos.21275115,20975080); 教育部科学技术研究重点项目(No.212178)资助
中文摘要:

用"点击化学"方法,将炔基化3-氨基苯硼酸与叠氮化硅胶反应,制备了新型硼酸固相萃取吸附剂。采用固相萃取(SPE)对样品进行前处理,反相高效液相色谱分离,紫外检测,建立了一种快速、高效、灵敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最优条件为:对200 mg吸附剂装填的萃取柱,用甲醇活化,磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)平衡,再分别用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗,3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脱。采用C18反相色谱柱,50 mmol/L磷酸二氢钠-乙腈-甲醇流动相(7∶2∶1,V/V)和检测波长280 nm的色谱条件,对洗脱液进行色谱分析。结果表明,该吸附剂对顺式邻羟基化合物有良好的识别能力。在最优萃取条件下,多巴胺的回收率达90%以上。多巴胺分析的线性范围为0.1~100 mg/L,检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差(RSD)〈10.6%。在实际样品分析中,大鼠空白血加标液的回收率均高于97%,相对标准偏差为4.30%。

英文摘要:

A new boronic acid-functionalized solid phase extraction (SPE) sorbent was prepared by the reaction of 3-aminophenyl boronic acid with azide-functionalized silica through " click chemistry". A SPE- HPLC-UV method was developed for the determination of dopamine. The solid-phase extraction conditions were optimized as following: the extraction column packed with 200 mg of sorbent was activated by methanol and equilibrated with phosphate buffer ( pH 8.0 ) , and then the loaded sample was washed with 1.0 mL of water followed by 2.0 mL of 20% methanol aqueous solution to remove interferences and finally the dopamine was eluted with 3 mL of 1.0 mol/L acetic acid in methanol solution. Using Cls reversed phase chromatographic column, dihydrogen phosphate buffer (50 mmol/L ; sodium salt) -acetonitrile-methanol (7 : 2 : 1, V/V) as the mobile phase, the eluent was analyzed by HPLC at wavelength of 280 nm. The results showed that the sorbent had excellent recognition ability toward cis-diols compounds. Under the optimized extraction conditions, the recovery of dopamine was up to 90%. Calibration curves were linear in the 0. 1 - 100 mg/L concentration range, the detection limit was 0. 0001 mg/L and relative standard deviation (RSD) was 〈 10.6%. The recoveries of spiked target compound in rats blood blank were higher than 97%, and relative standard deviation ( RSD, rt = 5) was 4.30%.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455